bilgiz.org

Ek–1 Numune Alma Usul ve Esasları 1 Genel hükümler

  • Tablo - 1 Dökme Partilerde Satışa Sunulan Ürünler İçin Partinin Alt Partilere Bölünmesi
  • Tablo - 2 Diğer Ürünler İçin Partinin Alt Partilere Bölünmesi
  • Tablo - 3 Parti veya Alt Partiden Alınması Gereken Minimum Birincil Numune Sayısı
  • Tablo - 4 Parti veya Alt Parti Ayrı Ayrı Paketler ya da Birimlerden Oluşuyorsa, Paçal Numuneyi Oluşturmak İçin Alınması Gereken Paket veya Birimlerin Sayısı
  • Parti/Alt parti içindeki birimlerin ya da paketlerin sayısı
  • 3) Perakende aşamasında numune alma
  • Tablo 5 Kurşun, Kadmiyum, Civa ve İnorganik Kalay Analiz Metotları İçin Performans Kriteri
  • Tablo 6 3-MCPD Analiz Metotları İçin Performans Kriteri
  • Tablo 7 Benzopiren Analiz Metotları İçin Performans Kriteri
  • Tablo - 8 Farklı Konsantrasyonlar İçin Formülde Verilen “α “ Sabitinin Numerik Değerleri
  • 5) Sonuçların yorumlanması



  • Tarih14.10.2017
    Büyüklüğü78.07 Kb.

    Indir 78.07 Kb.

    EK–1

    Numune Alma Usul ve Esasları

    1) Genel hükümler

    a) Numune, gıda denetçisi tarafından alınmalıdır.

    b) İncelenecek olan her parti veya alt partiden ayrı ayrı numune alınmalıdır.

    c) Numune hazırlama ve numune alma aşamalarında aşağıdaki kriterlere uyulmalıdır.

    1) Numune alınacak partinin gıda güvenliğini etkileyecek herhangi bir değişiklikten sakınılmalıdır.

    2) Bulaşanların seviyesini, dolayısıyla analitik hesaplamayı veya paçal numunenin partiyi temsil edebilirliğini etkileyecek herhangi bir değişiklikten sakınmak için gerekli önlemler alınmalıdır.

    ç) Birincil numune mümkün olduğunca parti veya alt parti içinde farklı yerlerden alınmalıdır. Bu şekilde alınmadığı durumlarda ise mutlaka kayıtlara işlenmelidir.

    d) Paçal numune, birincil numunelerin birleştirilmesiyle oluşmalıdır.

    e) Paçal numunenin partiyi temsil ettiğinden emin olunmalıdır.

    f) Şahit numune, homojenize edilmiş paçal numuneden alınmalıdır.

    g) Numunelerin taşınması ve depolanması sırasında numunenin içeriğini değiştirecek her türlü değişiklikten koruyacak tüm gerekli önlemler alınmalıdır ve numuneler, taşıma esnasında kontaminasyonu, numune kabının iç duvarına yapışması ile analit kaybını ve numunenin zarar görmesini önleyecek nitelikteki temiz ve numune ile etkileşmeyecek olan kaplara konmalıdır.

    ğ) Resmi kontroller için alınan her numune, alındığı yerde mühürlenmelidir. Her numune için, temsil ettiği partiyi açıkça tanımlayacak şekilde kayıt tutulmalıdır. Bu kayıtta numune alma tarihi, yeri ve analizi yapacak kişiye yardımcı olacak diğer bilgiler de yer almalıdır.

    h) Mühürlenen paçal numune, gıda denetçisi tarafından uygun koşullar altında ve en kısa sürede Bakanlıkça belirlenen laboratuvara ulaştırılmalıdır. İtiraz hakkının kullanılması amacıyla ayrılacak şahit numune, laboratuvarda gıda denetçisi ve laboratuvar personeli tarafından birlikte hazırlanmalıdır. Şahit numune, gıda denetçisi tarafından mühürlenmelidir.

    ı) Şahit numune, numuneyi alan Bakanlık il müdürlüğü tarafından uygun koşullarda muhafaza edilmelidir. İlk analiz sonucuna itiraz edilmesi halinde; şahit numune, numuneyi alan Bakanlık il müdürlüğü tarafından yetkili laboratuvara gönderilmelidir.


    2) Numune alma planları

    (1) Alt partinin fiziksel olarak ayrılabilmesi şartıyla, her parti, alt partilere bölünmelidir. Tahıllar gibi dökme partilerde satışa sunulan ürünler için Tablo 1 uygulanmalıdır. Diğer ürünler için Tablo 2 uygulanmalıdır. Parti ağırlığının her zaman alt parti ağırlıklarının tam katı olamayacağı dikkate alındığında, alt parti ağırlığı tablolarda verilen alt parti ağırlığını en fazla %20 oranında geçebilir.

    (2) Paçal numune en az 1 kg ya da 1 L olmalıdır ancak numunenin sadece bir şişeden veya paketten oluşması gibi durumlarda bu şart aranmaz.

    (3) Parti veya alt partiden alınması gereken minimum birincil numune sayısı, Tablo 3’e uygun olmalıdır.

    (4) Dökme sıvı ürünler için, parti veya alt parti numune almadan önce mümkün olduğunca uzun süre, ürün kalitesini etkilemeyecek şekilde, mekanik olarak veya el yardımıyla iyice karıştırılmalıdır. Bu durumda, verilen parti veya alt parti içinde bulaşanların homojen bir dağılım gösterdiği varsayılır. Bu nedenle, paçal numuneyi oluşturmak için parti veya alt partiden üç adet birincil numune alınması yeterlidir.

    (5) Birincil numunelerin ağırlığı eşit miktarda olmalıdır. Bir birincil numunenin ağırlığı, en az yaklaşık 1 kg ya da 1 L paçal numune oluşturacak şekilde, en az 100 gr ya da 100 ml olmalıdır. Bu metottan farklı uygulamalar, Ek-1’in 1 inci maddesi (ğ ) bendinde belirtildiği şekilde kayıt edilmelidir.



    Tablo - 1

    Dökme Partilerde Satışa Sunulan Ürünler İçin Partinin Alt Partilere Bölünmesi


    Parti ağırlığı (ton)

    Alt parti sayısı ya da ağırlığı

    > 1500


    500 ton

    > 300 ve < 1500


    3 alt parti

    > 100 ve < 300


    100 ton

    <100


    --


    Tablo - 2

    Diğer Ürünler İçin Partinin Alt Partilere Bölünmesi


    Parti ağırlığı (ton)

    Alt parti sayısı ya da ağırlığı

    > 15


    15-30 ton

    < 15


    --


    Tablo - 3

    Parti veya Alt Partiden Alınması Gereken Minimum Birincil Numune Sayısı


    Parti/Alt partinin hacmi ya da ağırlığı (kg ya da L)

    Alınması gereken minimum birincil numune sayısı

    <50


    3

    > 50 ve < 500


    5

    > 500


    10

    (6) Parti veya alt partinin ayrı ayrı paketler ya da birimlerden oluştuğu durumda, paçal numuneyi oluşturmak için alınması gereken paket veya birimlerin sayısı Tablo 4’te verilmiştir.



    Tablo - 4

    Parti veya Alt Parti Ayrı Ayrı Paketler ya da Birimlerden Oluşuyorsa, Paçal Numuneyi Oluşturmak İçin Alınması Gereken Paket veya Birimlerin Sayısı


    Parti/Alt parti içindeki birimlerin ya da paketlerin sayısı

    Alınması gereken paket veya birim sayısı

    <25


    En az bir paket ya da birim

    26-100


    En az 2 paket ya da birimde, yaklaşık %5

    > 100


    Maksimum 10 paket ya da birimde, yaklaşık %5

    (7) İnorganik kalay için maksimum limitler her bir konserve kutusunun içeriğine uygulanır, ama pratik sebeplerden dolayı paçal numune yaklaşımını kullanmak gereklidir. Eğer konserve kutuların paçal numunesi için analiz sonucu inorganik kalayın maksimum limitinden daha az ancak bu limite yakın ise ve ayrı ayrı kutuların maksimum limiti geçtiğinden şüphe duyuluyor ise; bu durumda ilave araştırmalar (tekrar numune alma vb.) yapılması gereklidir.


    3) Perakende aşamasında numune alma

    (1)Perakende aşamasında numune alma, mümkün olduğunca Ek-1’nin 1 ve 2 inci maddelerindeki numune alma hükümlerine uygun yapılmalıdır.

    (2) Yukarıda sözü edilen numune alma hükümlerini uygulamak mümkün olmaz ise, numunenin alındığı parti veya alt partiyi yeterince temsil etmesi şartıyla, perakende aşamasında alternatif bir numune alma metodu uygulanabilir.

    EK-2

    Analiz Metodu Kriterleri ve Numune Hazırlama Usul ve Esasları

    1) Laboratuvar kalite standartları

    (1) Laboratuvarlar, 5/6/2004 tarih ve 25483 sayılı Resmi Gazete’de yayımlanarak yürürlüğe giren 5179 sayılı Gıdaların Üretimi, Tüketimi ve Denetlenmesine Dair Kanun Hükmünde Kararnamenin Değiştirilerek Kabulü Hakkında Kanun, 16.05.1986 tarih ve 19109 sayılı Resmi Gazete’de yayımlanarak yürürlüğe giren 3285 sayılı Hayvan Sağlığı ve Zabıtası Kanunu ve 7/7/1973 tarih ve 14557 sayılı Resmi Gazete’de yayımlanarak yürürlüğe giren 1734 sayılı Yem Kanununda belirtilen resmi kontroller ile ilgili hükümlere uymak zorundadır.




    1. Numune hazırlama

    a) Numune hazırlama esnasında alınması gereken önlemler aşağıda belirtilmiştir.

    1) Öncelikli amaç, ikincil bir kontaminasyona sebep olmadan homojen ve tüm partiyi temsil eden bir laboratuvar numunesi oluşturmaktır.

    2) Laboratuvar tarafından alınan numune materyallerinin hepsi laboratuvar numunesinin hazırlanması için kullanılmalıdır.

    3) Analiz sonuçları, 23/9/2002 tarih ve 24885 sayılı Resmi Gazete’de yayımlanan Türk Gıda Kodeksi - Gıda Maddelerinde Belirli Bulaşanların Maksimum Seviyelerinin Belirlenmesi Hakkında Tebliğde belirtilen maksimum limitlerin birimi cinsinden verilmelidir.

    b) Özel numune alma prosedürleri aşağıda belirtilmiştir.

    1) Kurşun, Kadmiyum, Civa ve İnorganik Kalay için özel prosedürler.

    1.1 Analizi yapacak olan kişi numunelerin hazırlama işlemi esnasında kontamine olmadığından emin olmalıdır.

    1.2 Mümkünse; numunelerle temas eden araç gereçler PTFE, polipropilen gibi inert malzemeden yapılmalı ve tespit edilecek metali içermemelidir. Kontaminasyon riskini azaltmak için asitle temizlenebilir nitelikte olmalıdır. Kesme aracı olarak yüksek kalite paslanmaz çelik kullanılmalıdır.

    1.3 Söz konusu ürünlerde kullanılabilecek numune hazırlama usulü Gıda Maddeleri – İz Elementlerin Tespiti–Performans Kriterleri, Genel Hususlar ve Numune Hazırlama adlı CEN standardına veya uluslararası geçerliliği olan metotlara göre yapılmalıdır;

    1.4 İnorganik kalayda, özellikle çözünmeyen hidrat kalay Sn(IV) oksit çeşitlerinin hidrolizi sebebiyle kolaylıkla kayıplar oluşabileceğinden; numunedeki kalayın hepsinin çözeltiye geçtiğinden emin olunmalıdır.

    2) Benzopiren için özel prosedürler.

    2.1 Analizi yapacak olan kişi numunelerin hazırlama işlemi esnasında kontamine olmadığından emin olmalıdır. Numune kapları kontaminasyon riskini azaltmak amacıyla kullanım öncesi yüksek saflıkta aseton ya da hekzan ile çalkalanmalıdır. Mümkünse; numunelerle temas eden araç gereçler alüminyum, cam ya da cilalı paslanmaz çelik gibi inert malzemeden yapılmalıdır. Analit bu materyallerin yüzüne tutunacağından PTFE ya da polipropilen gibi plastik malzemeler kullanılmamalıdır.

    c) Laboratuvara gelen numunenin işlenmesi

    1) Paçal numunenin tamamı, tam bir homojenizasyonu sağlayacak bir işlem kullanarak gerektiğinde ince öğütülerek iyice karıştırılmalıdır.

    ç) Şahit Numune

    1) İtiraz hakkının kullanılması amacıyla ayrılacak şahit numune, laboratuvarda homojenize edilmiş paçal numune veya alt numunelerden ayrılarak hazırlanmalıdır.




    1. Analiz metotları

    a) Tanımlar

    1) r : Tekrarlanabilirlik. Aynı numune, aynı uygulayıcı, aynı cihaz, aynı laboratuvar gibi tekrarlanabilirlik koşulları altında kısa zaman aralıklarıyla yapılan iki analiz sonucu arasındaki (genellikle % 95 olan belirli bir güven aralığında r = 2.8x sr içinde kalması beklenen) mutlak farkı,

    2) sr : Tekrarlanabilirlik koşulları altında elde edilen sonuçlardan hesaplanan standart sapmayı,

    3) RSDr : Tekrarlanabilirlik koşulları altında elde edilen sonuçlardan hesaplanan nispi standart sapmayı, [ (sr/)x100]

    4) R : Laboratuvarlar arası yeniden yapılabilirlik. Yeniden yapılabilirlik koşullarında, yani aynı numunede, aynı metot kullanılarak, ancak farklı laboratuvarlardaki uygulayıcılar tarafından yapılan iki analiz sonucu arasındaki (genellikle % 95 olan belirli bir güven aralığında R = 2.8xsR içinde kalması beklenen) mutlak farkı,

    5) sR : Yeniden yapılabilirlik koşulları altında elde edilen sonuçlardan hesaplanan standart sapmayı,

    6) RSDR : Yeniden yapılabilirlik koşulları altında elde edilen sonuçlardan hesaplanan nispi standart sapmayı, [ (sR / )x100]

    7) LOD : Tespit sınırı. Uygun bir istatistiksel belirsizlikle analitin varlığını ortaya çıkarmanın mümkün olduğu en küçük ölçüm içeriği,

    Tespit sınırı, sayısal olarak kör hesaplamalar ortalaması standart sapmasının üç katına eşittir. (n>20)

    8) LOQ : Tayin sınırı. Uygun bir istatistiksel belirsizlikle ölçülebilen analitin en az miktarı,

    Hem doğruluk hem de kesinlik tespit sınırı dolaylarında bir konsantrasyon aralığında sabit ise; tayin sınırı sayısal olarak kör hesaplamalar ortalaması standart sapmasının altı ya da on katına eşittir. (n>20)

    9) HORRATr : Tekrarlanabilirlik testinden elde edilen RSDr nin r= 0.66 x R kabul edilerek Horwitz denkleminden elde edilen RSDrye bölünmesiyle bulunan değeri,

    10) HORRATR : Laboratuvarlar arası yeniden yapılabilirlik testinden elde edilen RSDR ‘ nin Horwitz denkleminden hesaplanan RSDR‘ ye bölünmesiyle bulunan değeri,

    11) u : Standart Ölçüm Belirsizliği,

    12) U : Koveraj faktörü olarak yaklaşık % 95 ‘lik bir güven aralığını veren “2” katsayısının kullanıldığı, genişletilmiş ölçüm belirsizliğini,

    13) Uf : Maksimum standart ölçüm belirsizliğini,

    ifade eder.
    b) Genel hükümler

    (1) Gıda kontrol amaçlı kullanılan analiz metotları, aşağıda verilen kriterlerden gerekli olanlar ile geçerli kılınmalıdır.

    1) Doğruluk,

    2) Uygulanabilirlik,

    3) Tespit sınırı,

    4) Tayin sınırı,

    5) Kesinlik,

    6) Tekrarlanabilirlik,

    7) Yeniden yapılabilirlik,

    8) Geri alma,

    9) Seçicilik,

    10) Duyarlılık,

    11) Doğrusallık,

    12) Ölçüm belirsizliği.

    (2) Toplam kalay için uygulanan analiz metotları, inorganik kalay seviyesinin resmi kontrolü için uygundur.
    c) Özel hükümler

    1) Performans kriteri

    1.1 Gıda maddelerindeki bulaşanların belirlenmesi için, özel bir metodun bulunmadığı durumlarda; laboratuvar Tablo 5, Tablo 6 ve Tablo 7 ‘de verilmiş olan spesifik performans kriterlerine uygun herhangi bir metot seçebilir. Mümkünse geçerli kılma sertifikalı bir referans materyal kullanılarak yapılmalıdır.

    Tablo 5

    Kurşun, Kadmiyum, Civa ve İnorganik Kalay Analiz Metotları İçin Performans Kriteri


    Parametre

    Değer/Görüş

    Uygulama alanı

    Türk Gıda Kodeksi – Gıda maddelerinde Belirli Bulaşanların Maksimum Seviyelerinin Belirlenmesi Hakkında Tebliğde yer alan gıda maddeleri

    LOD

    İnorganik kalay için 5 mg/kg’ı geçmemelidir.

    Diğer elementler için, kurşunun maksimum limitinin 100 µg/kg’dan az olduğu durumlar hariç, Türk Gıda Kodeksi – Gıda maddelerinde Belirli Bulaşanların Maksimum Seviyelerinin Belirlenmesi Hakkında Tebliğde yer alan maksimum limitin onda birini geçmemelidir. Kurşunun maksimum limitinin 100 µg/kg’dan az olduğu durumlar için ise maksimum limitin beşte birini geçmemelidir.




    LOQ

    İnorganik kalay için 10 mg/kg’ı geçmemelidir.

    Diğer elementler için, kurşunun maksimum limitinin 100 µg/kg’dan az olduğu durumlar hariç, Türk Gıda Kodeksi – Gıda maddelerinde Belirli Bulaşanların Maksimum Seviyelerinin Belirlenmesi Hakkında Tebliğde yer alan maksimum limitin beşte birini geçmemelidir. Kurşunun maksimum limitinin 100 µg/kg’dan az olduğu durumlar için ise maksimum limitin beşte ikisini geçmemelidir.





    Kesinlik

    HORRATr veya HORRATR değerleri 2’nin altında olmalıdır.

    Geri alma

    Ek-2 4.b’de yer alan hükümler

    Spesifiklik

    Matriks veya spektral interferanstan bağımsız

    Tablo 6

    3-MCPD Analiz Metotları İçin Performans Kriteri


    Kriter

    Tavsiye edilen değer

    Konsantrasyon

    Kör

    LOD’un altında

    --

    Geri alma

    % 75-110

    Hepsi

    LOD

    Kuru madde bazında 5 μg/kg (veya daha az)




    LOQ

    Kuru madde bazında 10 μg/kg (veya daha az)

    --

    Kesinlik

    <4 μg/kg

    20 μg/kg

    <6 μg/kg

    30 μg/kg

    <7 μg/kg

    40 μg/kg

    <8 μg/kg

    50 μg/kg

    <15 μg/kg

    100 μg/kg


    Tablo 7

    Benzopiren Analiz Metotları İçin Performans Kriteri



    Parametre

    Değer/Görüş

    Uygulama alanı

    Türk Gıda Kodeksi – Gıda maddelerinde Belirli Bulaşanların Maksimum Seviyelerinin Belirlenmesi Hakkında Tebliğde yer alan gıda maddeleri

    LOD

    0,3 µg/kg’dan az


    LOQ

    0,9 µg/kg’dan az


    Kesinlik

    HORRATr veya HORRATR değerleri 2’nin altında olmalıdır.

    Geri alma

    % 50-120

    Spesifiklik

    Matriks veya spektral interferanstan bağımsız, pozitif tespit doğrulaması

    2) Amaca uygunluk yaklaşımı

    2.1 Tamamen geçerli kılınan analiz metotlarının sınırlı olması durumunda; analiz metodunun kabul edilebilirliğini ölçmek için, alternatif olarak “amaca uygunluk” yaklaşımı kullanılabilir. Resmi kontroller için uygun metotlar, aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanan maksimum standart ölçüm belirsizliğinden daha düşük standart ölçüm belirsizlikleriyle sonuçlar üretmelidir.
    Uf =√(LOD/2)2 + (α x C)2


    2.2 Burada;

    Uf : Maksimum standart ölçüm belirsizliği (µg/kg),

    LOD: Metodun tespit limitini (µg/kg),

    C : Konsantrasyonu,

    Α : C değerine bağlı olarak kullanılan sabit, numerik bir faktörü

    ifade eder.

    2.3 Kullanılan değerler Tablo 8’de verilmiştir.



    Tablo - 8

    Farklı Konsantrasyonlar İçin Formülde Verilen “α “ Sabitinin Numerik Değerleri



    C (µg/kg)

    α

    <50

    0,2

    51-500

    0,18

    501-1000

    0,15

    1001-10000

    0,12

    >10000

    0,1



    4) Raporlama

    a) Sonuçların açıklanması

    1) Sonuçlar Türk Gıda Kodeksi - Gıda Maddelerinde Belirli Bulaşanların Maksimum Seviyelerinin Belirlenmesi Hakkında Tebliğde belirtilen maksimum limitlerle aynı birim cinsinden açıklanmalıdır.

    b) Geri alma hesabı

    1) Analitik metot içinde bir ekstraksiyon basamağı uygulandı ise, analitik sonuç geri alma için düzeltilmelidir. Bu durumda, geri alma oranı raporlanmalıdır.

    2) Uygulanan analitik metot içerisinde herhangi bir ekstraksiyon basamağı yok ise; uygun sertifikalı referans materyalin kullanıldığına dair bir kanıt sağlanıyorsa ve sertifikalı konsantrasyon yüksek doğruluktaki belirsizliğe ulaşmayı sağlıyorsa; analiz sonucu geri alma için düzeltilmeden raporlanabilir. Sonucun geri alma için düzeltilmeden raporlandığı durumların belirtilmesi gerekir.

    c) Ölçüm belirsizliği

    1) Analitik sonuçlar x+/-U olarak raporlanmalıdır. Burada x analitik sonucu, U ise koveraj faktörü olarak yaklaşık % 95 ‘lik bir güven aralığını veren “2” katsayısının kullanıldığı, genişletilmiş ölçüm belirsizliğini ifade eder. (U=2u)

    2) Analitik sonucun yasal limitlere uygunluk değerlendirmesi, bir ekstraksiyon basamağı uygulandı ise; geri almaya göre düzeltilmiş olan sonuçtan ölçüm belirsizliğinin çıkarılmasıyla elde edilen sonuca göre yapılacaktır.
    5) Sonuçların yorumlanması

    a) Bir partinin veya alt partinin kabulü

    1) Kullanılan analitik metotta bir ekstraksiyon işlemi var ise; geri alma ve ölçüm belirsizliği hesaba katılmak suretiyle; laboratuvar numunesi analiz sonucu, Türk Gıda Kodeksi - Gıda Maddelerinde Belirli Bulaşanların Maksimum Seviyelerinin Belirlenmesi Hakkında Tebliğde belirtilen maksimum limitleri aşmıyorsa kabul edilir.

    b) Bir partinin veya alt partinin reddedilmesi



    1) Kullanılan analitik metotta bir ekstraksiyon işlemi var ise; geri alma ve ölçüm belirsizliği hesaba katılmak suretiyle; laboratuvar numunesi analiz sonucu, Türk Gıda Kodeksi - Gıda Maddelerinde Belirli Bulaşanların Maksimum Seviyelerinin Belirlenmesi Hakkında Tebliğde belirtilen maksimum limitleri aşıyorsa reddedilir.









        Ana sayfa


    Ek–1 Numune Alma Usul ve Esasları 1 Genel hükümler

    Indir 78.07 Kb.